石墨真空爐原子化進程升溫程序參數的挑選和優化
關于各個元素的石墨爐原子吸收剖析法測定條件,產品儀器都有引薦條件。在此僅對一些重要部分進行論說(1),剖析者對待剖析樣品性質的了解是至關重要的,還有就是進樣量(進樣體積)的選定和對剖析作用的要求,這些是設定和優化測定條件的依據。此外還應考慮石墨管本身的一些問題,如不同批次的石量管之間在純度、密度、電阻率等方面有不均勻性問題存在,也有在同一批中不同管之間功能存在差異的狀況,同一只石墨管在運用進程中管壁變薄或表面變粗造,致使發生熱解層掉落都是影響測定條件挑選的要素。
升溫辦法
斜坡升溫辦法由三個參數抉擇,即初步溫度TO,要求抵達的溫度T1和由TO抵達T1的時刻At,實際上只需兩個參數,T1 和At。若 T1 已定,大,升溫速率愈慢;當At已定,T1愈大,升溫速率愈高。這種升溫辦法首要用于單調階段。斜坡升溫辦法的特點是能緩慢而平穩的由 T0升到T。階梯升溫辦法又稱臺階升溫,由初步溫度 TO 直接升至要求抵達的溫度T1,從理論講其升溫時t=0。實際上At 不或許為零,而是很小,不影響階梯升溫辦法功用的發揮,它首要用于灰化階段,也有選用斜坡升溫與階梯升溫相結合的辦法。階梯升溫辦法的特點是升溫時刻快。原子化階段大都選用溫控升溫或溫控最大功率升溫辦法。
單調、灰化、原子化的溫度和時刻
在擬定升溫程序前,需先了解樣品的性質和進樣量。每個階段升溫辦法、溫度、時刻的挑選,以及升溫階段個數的供認都是樹立對樣品的性質和進樣量了解的基礎上。當剖析不知道樣品時應盡或許對樣品作些了解,和在樹立升溫程序試驗進程中留心查詢和剖析問題。
單調升溫辦法、溫度和時刻的挑選
單調條件直接影響剖析作用的精度,升溫辦法一般都挑選斜坡升溫辦法,溫度略高于溶劑的沸點,時刻由進樣體積供認,每微升 2-3秒。要求經過緩慢而平穩的升溫進程抵達設定的溫度,沒有發生樣品飛濺,在將溫度安穩堅持一段時刻(10 - 30秒)抵達溶劑完全蒸發除掉。在試驗工作中應力求找到能確保單調進程平穩進行,不發生樣品飛濺,時刻又比較短的計劃。假定樣品中有幾種溶劑或生物樣品,需依據狀況在單調階段設置幾個斜坡升溫加熱辦法。對一些鹽份高或較為粘稠的樣品,如血、尿、海水、廢水,油類等單調進程較難操控。單調溫度低了,蒸發單調不完全,溫度高了,又簡單引起飛濺形成樣品丟掉。對這類狀況可選用加進必定體積的有機試劑如CH3COOH等使單調進程較平穩的進行。還可采取減小進樣量或稀釋的辦法,為確保剖析靈敏度,還可用多次進樣辦法
在單調進程中留心查詢管中發生的狀況十分重要。
灰化升溫辦法、溫度和時刻的挑選
灰化階段的各個參數往往是需求操控的重要參數,挑選和操控得好,能大大簡化測定進程。如前述此乃能進行樣品預處理的一個階段,經過灰化階段的升溫程序加熱處理,若能使待剖析元素以相同的化學形狀進入原子化階段,且基體共存物質大部分被除掉,氣相化學煩擾和布景吸收煩擾大幅度減小,將能獲得杰出的剖析作用。實際工作是復雜的要盡或許蒸發除掉基體共存物質,灰化溫度應盡或許高一些,又要不丟掉待剖析元素。經過用純標準溶液制造待剖析元素灰化曲線,供認其最佳灰化溫度。若在此灰化溫度下,不能或只能小部分蒸發除掉基體共存物質。就要考慮運用化學改善劑,把待剖析元素轉變成低揮發性化合物。然后前進灰化溫度,抵達除掉基體共存物質要求。在試驗進程中應留心查詢灰化階段有無原子吸收信號呈現,就能當即知道待剖析元索有無丟掉。除了磁場調制(交變磁場)塞曼原子吸收光譜儀器外,其它類型儀器均可在灰化階段顯現原子吸收信號的實時改變。
對較為復雜基體的樣品,需求設置幾個灰化溫度來結束蒸發除掉基體共存物質,也可用斜坡升溫辦法來結束
原子化階段升溫辦法、溫度和時刻的挑選
現在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有溫控加熱升溫的功用,原子化階段一般都挑選溫控升溫辦法,即溫控最大功率升溫辦法。經過用純標準溶液制造待剖析元素的原子化曲線的辦法,供認最佳原子化溫度。原子化時刻的供認原則是,子原子化階段初步至原子吸收信號回到基線的這段時刻距離。長了會影響石墨管的運用壽數,短了會形成待剖析元索和基體物質在管內殘留集結。原子化溫度在挑選時,直低不宜高,有其是在剖析低揮發元素,即難熔元素時。對這些難熔元素在制造原子化曲線時,即使溫度升至2700°C,原子吸收信號還在漸漸上升。聯絡石墨管的運用壽數,概括考慮對難熔元素的剖析,除了有特殊要求的以外,一般選用2700°C即可。如有些儀器制造商公司,提出原子化的最高溫度不宜超越2650C的主張,并寫進引薦條件。這些值得剖析者考慮和考慮。
在運用途徑原子化時,單調、灰化、原子化各階段的溫度均前進 200 - 300”C。原子化進程的升溫程序開始供認后,經過試驗細心查詢原子化階段的原子吸收和布景吸收信號概括形狀,比較好的狀況是:原子吸收信號較銳,無拖尾,布景吸收信號小。再最終供認悉數參數及程序。
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